Analisi dei farmaci e metaboliti. Coordinatore: Gotti

Sviluppo convalida ed applicazione di metodiche analitiche e tecniche separative (gascromatografia, cromatografia liquida e tecniche elettrocinetiche) anche accoppiate a spettrometria di massa, nell’analisi di farmaci e loro impurezze, molecole bioattive, incluse proteine/peptidi e metaboliti

Figura 1: Vista slicer 3D printing di esempi di dispositivi per combinazione CE-MS, ed elettroferogrammi esemplificativi di separazioni CE-LEDIF di aminoacidi derivatizzati.

Temi di ricerca

 

1) Tecniche separative su scala analitica e microanalitica (CE, UHPLC, GC-MS) in analisi di composti bioattivi.

Vengono sviluppati sistemi cromatografici ed elettrocinetici, applicati anche in modo integrato all’analisi di specie bioattive in campioni complessi (matrici biologiche, estratti vegetali e campioni ambientali). Lo sviluppo prevede l’utilizzo di tecniche di preparazione del campione quali estrazione in fase solida (solid phase extraction, SPE) es. con molecular imprinting (MIP), microestrazione in fase solida (solid-phase microextraction, SPME). L’ottimizzazione dei metodi e la loro convalida si avvale del supporto di approcci chemiometrici di disegno sperimentale (Design of Experiments, DoE) e Quality by Design (QbD).

2) Implementazione di sistemi di rivelazione combinati alle separazioni elettrocinetiche (CE-LEDIF, CE-EIMS).

La rivelazione per fluorescenza indotta da laser (LIF) e indotta da diodo ad emissione luminosa (light-emitting diode, LEDIF) è uno degli approcci più efficaci per aumentare la sensibilità nelle tecniche CE. Tuttavia, la lunghezza d’onda di eccitazione di questi dispositivi è univoca e fissa e solo poche molecole sono in natura dotate delle proprietà ottiche per poter essere direttamente rivelate con questi dispositivi. Si rende quindi spesso necessaria la modifica della struttura chimica dei composti di interesse mediante reazioni di derivatizzazione che li rendano “attivi” per effetto dell’eccitazione laser o LED; la ricerca è diretta allo sviluppo di originali tecniche di derivatizzazione con nuovi tag fluorescenti per una varietà di molecole di interesse biofarmacologico e ambientale.

Nell’ambito delle tecniche CE-combinate è in fase di studio un sistema originale per l’accoppiamento CE-spettrometria di massa con inserimento diretto dell'effluente elettroforetico nel sistema ad impatto elettronico MS, mediante prototipi di interfacce fabbricate con tecnologia 3D-printing sviluppata in laboratorio. 

Membri del Laboratorio

Roberto Gotti, Professore Associato

Jessica Fiori, Professoressa Associata (Dip. G. Ciamician UniBo)

Muhammad Waqar, Dottorando

Progetti di internato

Sono disponibili 2 posizioni di internato/anno sulle tematiche di cui sopra. https://corsi.unibo.it/magistralecu/CTF

Pubblicazioni significative

  • Gotti, R., Fiori, J., Furlanetto, S., Orlandini, S., Candela, M. and Franzellitti, S. (2022). “Assessment of bioaccumulation of glyphosate and aminomethylphosphonic acid in marine mussels using capillary electrophoresis with light-emitting diode-induced fluorescence detection”. J. Chromatogr. A 1681: 463452. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2022.463452
  • Pasquini, B., Orlandini, S., Furlanetto, S., Gotti, R., Del Bubba, M., Boscaro, F., Bertaccini, B., Douša, M. and Pieraccini G. (2020). “Quality by Design as a risk-based strategy in pharmaceutical analysis: Development of a liquid chromatography-tandem mass spectrometry method for the determination of nintedanib and its impurities”. J. Chromatogr. A 1611: 460615. https://doi.org/10.1016/j.chroma.2019.460615
  • Fiori, J., Turroni, S., Candela, M., Brigidi, P. and Gotti R. (2018). “Simultaneous HS-SPME GC-MS determination of short chain fatty acids, trimethylamine and trimethylamine N-oxide for gut microbiota metabolic profile”. Talanta 189: 573-578. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2018.07.051

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